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三甲氧基酯|503-30-0

產(chǎn)品結(jié)構(gòu)：

產(chǎn)品名稱：

三甲氧基酯|503-30-0

CAS編號(hào)：

503-30-0

分子式：

C3H6O

人氣：

發(fā)布時(shí)間：

2019-01-22 16:04:49

產(chǎn)品說(shuō)明：

基本信息

中文名稱：三甲氧基酯

中文別名：三甲撐氧; 氧雜環(huán)丁烷; 1,3-環(huán)氧丙烷;

英文名稱：oxetane

英文別名：1,3-Epoxypropane; Trimethylene Oxide; Oxetane; Trimethylene oxide;

CAS號(hào)：503-30-0

分子式：C3H6O

分子量：58.07910

精確質(zhì)量：58.04190 PSA：9.23000 LogP：0.40670

物化性質(zhì)

外觀與性狀：透明無(wú)色液體

密度：0.893 g/mL at 25 °C(lit.)

熔點(diǎn)：-97°C

沸點(diǎn)：50 °C(lit.)

閃點(diǎn)：?19 °F

折射率：n20/D 1.392(lit.)

儲(chǔ)存條件：2-8oC

蒸汽壓：5.09 psi ( 20 °C)

生產(chǎn)方法

1. 乙酸γ-氯丙酯的制備在1L圓底燒瓶上安裝長(zhǎng)30cm的松針形分餾柱,分餾柱連接冷凝器。冷凝器下連接自動(dòng)分水器,使較輕的液體能回到燒瓶?jī)?nèi),在燒瓶189g 3-氯-1-丙醇、180g 冰乙酸、300ml苯和2g一水合對(duì)甲苯磺酸。加熱混合物,使分餾柱頂?shù)臏囟缺３衷?9℃。在此期內(nèi),蒸出大部分水。在去除最后的水時(shí),溫度逐漸升到80℃。大約收集到50ml水,需要7～9h. 冷卻此溶液,然后依次用10%碳酸鈉溶液洗滌二次,每次用500ml,再用500ml水洗滌一次和100ml 飽和氯化鈉溶液洗滌一次。各次洗滌液依次地用100ml苯提取。提取的苯溶液合并到反應(yīng)的苯溶液中,蒸去苯后。蒸去苯后,在常壓下,通過(guò)一支長(zhǎng)30cm纏有石棉繩的松針形柱蒸出酯,收集bp 166~170℃的餾分。

2. 氧雜環(huán)丁烷的制備在3L硬質(zhì)燒瓶上安裝高效機(jī)械攪拌器、滴液漏斗、溫度計(jì)和作為空氣冷凝器的直立管。這個(gè)直立管把氧雜環(huán)丁烷蒸氣引到螺旋冷凝器。把1334g氫氧化鉀和120ml水放入燒瓶。攪拌并加熱物料到140℃,燒瓶的上部也須保持足夠溫度,使濺在瓶壁上粥狀氫氧化鉀不致于固化。然后用冰-鹽混合物裝滿螺旋冷凝器。通過(guò)滴液漏斗慢慢地把1092g乙酸γ-氯丙酯滴入燒瓶,使蒸餾的速度約為1滴/s,加料共需1.5～3h,待所有酯加完后,繼續(xù)加熱保持140～150℃,同時(shí)攪拌,直到餾出物總量達(dá)到250～400g為止。餾出液的得量取決于由空氣冷凝器從高沸物質(zhì)中分離氧雜環(huán)丁烷的效率。在粗餾液中加入約100g片狀氫氧化鉀,然后通過(guò)填裝有6mm Berl 馬鞍形填料的長(zhǎng)25cm的分餾柱進(jìn)行分餾。仔細(xì)蒸餾收集45～50℃的餾分,可以一次就分餾得到氧雜環(huán)丁烷。高沸點(diǎn)的殘余物中仍含有一些氧雜環(huán)丁烷,但主要是水、丙烯醇和沒(méi)有反應(yīng)的乙酸γ-氯丙酯。氧雜環(huán)丁烷的產(chǎn)量為195～205g.

用途

與格氏試劑或有機(jī)鋰反應(yīng),合成多在管委會(huì)碳原子的醇

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